Main menu から Refine cell をクリックして、強度積分を実施する前に、 Autoindex で決めた格子パラメタを精密化する。この際、精密化に使用するセ グメントを二カ所以上を選択することが出来る。結晶の空間群によっては一カ 所でも良い。Post-refinment のために、例えば1枚目から10枚と90枚目から10枚の二カ所を使用する場合は 以下のようになる。
For this spacegroup one segment is usually sufficient but two segments may give improved accuracy. Give number of segments (1) :2 <- 二カ所のセグメントを使用 Image number for first image of segment 1 (1) : <- 一カ所目は1枚目から Image identifier (cry1_pk_1) : Use phi values from image header ? (Y): Number of images in this segment (2) :10 <- 10枚のイメージを使用する Use the current crystal orientation (Y) : Image number for first image of segment 2 (1) :90 <- 二カ所目は90枚目から Image identifier (cry1_pk_1) : Use phi values from image header ? (Y): Number of images in this segment (2) :10 <- 10枚のイメージを使用する Use the current crystal orientation (Y) : Filename for final orientation matrix (cry1_pk_1_001.mat): Post refining cell using 2 segments Segment 1 images 1 to 4 Starting phi -90.0 Osc angle 1.00 Image identifier cry1_pk_1 Segment 2 images 90 to 93 Starting phi -1.0 Osc angle 1.00 Image identifier cry1_pk_1 Do you want to proceed (Y):
Waiting for input と表示が出るので、Continue をクリックして 1ステップず つ進めるか、Processing params の一番下の Timeout mode off をクリックし て on にする。小ウィンドウが開き、各イメージの処理毎にプロファイルが以 下のように表示される。
Central profile:cry1_pk_1_001.img -0-0*0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0*0*0 -0*0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0 -0*0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0 -0-0-0-0-0-0-0*0*0*0*0*0-0-0-0-0-0-0-0 -0-0-0-0-0*0*0*0*0*0*0*0*0-0-0-0-0-0-0 -0-0-0-0*0*0*0*1*1*1*1*0*0*0*0-0-0-0-0 -0-0-0-0*0*0*1 1 2 2 2 1*1*0*0-0-0-0-0 -0-0-0*0*0*1 1 3 5 7 5 2 1*0*0-0-0-0-0 -0-0-0*0*0*1 2 7 H M E 5 2*1*0*0-0-0-0 -0-0-0*0*0*1 3 A R Z L 7 2*1*0*0-0-0-0 -0-0-0-0*0*1 2 8 J N E 5 2*1*0*0-0-0-0 -0-0-0*0*0*1 1 4 7 8 5 2 1*1*0*0-0-0-0 -0-0-0-0*0*0*1 1 2 2 2 1*1*0*0-0-0-0-0 -0-0-0-0*0*0*0*1*1*1*1*1*0*0*0-0-0-0-0 -0-0-0-0-0*0*0*0*0*0*0*0*0*0-0-0-0-0-0 -0-0-0-0-0-0*0*0*0*0*0*0-0-0-0-0-0-0-0 -0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0 -0-0*0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0 -0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0-0 Rms residual 0.02mm, weighted residual 1.4このうち、数値 0-9 および A-Z が反射のプロファイルを示している。また - で 示されている部分がバックグランドとして評価され、* で示されている部分は評 価されない。 このプロファイルが変な形状であったり、Rms residual (0.02 - 0.03 が標 準的である)が 0.07 - 0.08 を越えるようだと、格子パラメタ等がおか しい可能性がある。