重原子サイトの精密化 - mlphare -

Shelxs が決定したピークが Patterson 図でも確認できたら，mlphare を用いて， 重原子サイトの精密化を行う．mlphare は必ず native data を要求する．従っ て native data の無い MAD data の場合でも effective native を指定しなけ ればならない．その場合に重原子サイトの real occupancy が negative になっ てしまうことを避けるには，edge の data (f'が最も小さい) を effective native に指定すると良い．

セレンの重原子サイト(位置)としては各波長で「同じ」はずである．従って，位 置は最も都合の良いデータを使って一度だけ精密化すれば良い．

まず，remote - edge のデータの centric differences を使って real occupancy と XYZ を精密化する．

1. Experimental Phasingから Run Mlphareを選ぶ．
2. Use centric data onlyとし，MTZ ファイルを選択する．
3. FPに Fedge, FPH1に Fremote を選択する．
4. Key Parametersで Resolution limit from 15.0 to 2.8程度 にする．
5. Describe Derivatives & Refinementで，例えば Phase with &Refine derivative remote to edgeとする．
6. Use isomorphous data to rifine occupancyとし， Use heavy atom site data from HA fileとし shelxs の結果の ***.ha の サイトを読み込む．
7. Run, Run Now.
8. Rerun Job...で再び Mlphare を選択し， Describe Derivatives & Refinementで， Use isomorphous data to refine XYZ and alternate Occ & Bとし， Use heavy atom site data from HA fileで，先程の結果の ***.ha のサイトを読み込む．
9. Run, Run Now.

次に peak - edge のデータの centric differences を使って real occupancy を精密化する．

1. Rerun Job...で再び Mlphare を選択し，
2. FPに Fedge, FPH1に Fpeak を選択する．
3. Key Parametersで Resolution limit from 15.0 to 2.8程度 にする．
4. Describe Derivatives & Refinementで，例えば Phase with &Refine derivative peak to edgeとする．
5. Use isomorphous data to rifine occupancyとし， Use heavy atom site data from HA fileとし remote - edge の結果の ***.ha のサイトを読み込む．
6. Run, Run Now.

次に全波長のデータを使う．

1. Rerun Job...で再び Mlphare を選択し，
2. Use anomalous difference data, Apply calculated scale to output Sfsをチェックし， Use centric data only のチェッ クを外す．
3. FH に Fedge，FPH1 と DPH1 に edge，FPH2 と DPH2 に peak，FPH3 と DPH3 にremote を設定．
4. anomalous data に対して anomalous occupancy のみを精密化するため に， Use anomalous data to refine occupancy onlyとする．
5. 各波長について同様の設定を繰り返す．
6. Run, Run Now.

結果の確認

1. View Files from Job, View Log Graphsで結果の確認を行 う．
2. 見るべきは，Lack of closure analysis .... / Phasing power ...., Lack of closure analysis .... / Cullis Rfactor .... や Anomalous lack of closure analysis .... / Ano Cullis Rfactor .....